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Análisis de plaguicidas postcosecha (Imazalil, Tiabenzadol, Ortofenilfenol y Difenilamina) en aguas residuales

Somos laboratorio homologado por la Generalitat Valenciana (Epsar) para la realización de análisis de aguas residuales conforme a la orden MAM/985/2006 (ver autorización)

AGQ ha desarrollado y dispone de dos métodos para la determinación de residuos de plaguicidas en muestras de aguas, utilizando en ambos métodos un cromatógrafo de Gases con detector de Masas (GCMS). Para caldo de lavado de aplicación de postcosecha: un método de extracción líquido-líquido con disolvente orgánico con un Límite de Cuantificación (LOQ) de 50μg/l y para muestras muy poco contaminadas: un método de extracción líquido‐líquido con disolvente orgánico con un LOQ de 0.1μg/l.

AGQ, al desarrollar un método analítico, considera importante estudiar aquellos parámetros críticos que puedan presentar posteriormente algún problema. En la determinación de fitosanitarios se hace hincapié en factores que afectan a la cuantificación, como el efecto matriz, la linealidad y la sensibilidad.
gc-ms plaguicidas postcosecha
gc-ms plaguicidas postcosecha 2
Este tipo de análisis plantea un problema con aquellas muestras que estén muy contaminadas. Se debe hacer la dilución necesaria para incluir la concentración de los analitos dentro del rango de linealidad del equipo.

Con el fin de garantizar la calidad del dato y agilizar el tiempo de análisis es importante conocer la procedencia de las muestras y/o grado de contaminación. Con el conocimiento de dichos datos el laboratorio podrá hacer una estimación de la concentración esperada y afrontar con mayor rapidez y garantía el proceso analítico.

Desde el punto de vista analítico es importante establecer criterios de elección del método, así como la técnica que mejor se ajuste a las necesidades del problema que se desea afrontar.

La técnica que históricamente se ha aplicado más ampliamente para la determinación de los fitosanitarios postcosecha ha sido GCMS debido a su buena sensibilidad y selectividad. AGQ cuenta para ello con equipos de última generación capaces de ofrecer la máxima sensibilidad y rapidez en los resultados.

Identificación de plaguicidas

Imazalil
Nº CAS: 035554‐44‐0
Fórmula molecular: C14H14Cl2N2O

Tiabendazol
Nº CAS: 000148‐79‐8
Fórmula molecular: C10H7N3S

Ortofenilfenol
Nº CAS: 000090‐43‐7
Fórmula molecular: C12H10O

Difenilamina
Nº CAS: 000122‐39‐4
Fórmula molecular: C12H11N

Algunos términos

Rango de linealidad
La obtención de un correcto rango lineal es uno de los puntos más básicos para que la cuantificación pueda realizarse adecuadamente. Por definición se suele considerar el coeficiente de correlación (r) para evaluar si se ha obtenido un ajuste adecuado de la ecuación (valores de r > 0.99). Además, resulta interesante considerar otros parámetros, como el valor de la ordenada de origen (debe tender a cero lo máximo posible), y los residuales en el ajuste lineal (menores del 30%).

Sensibilidad
Se selecciona un límite de cuantificación (Limit of Quantification, LOQ) cercano a lo establecido en la legislación vigente.

Efecto matriz
La influencia de la matriz puede interferir seriamente en la señal cromatográfica, llegando incluso a confundir dicha señal con la presencia de algún pesticida.